做溶液聚合實(shí)驗,請問(wèn)具體是怎么操作的?
液氮罐
先用真空泵抽真空通氮氣,這樣反復幾次后再進(jìn)行液氮操作。
步驟:
1壓氮氣
2冷凍
3冷凍時(shí)抽真空
4壓氮氣到常壓
5解凍再壓氮氣
6然后2,以此重復循環(huán)就可以。
用的反應玻璃儀器(俗稱(chēng)封管子)先要有一套抽真空的真空線(xiàn)裝置(油泵,真空線(xiàn)),把反應瓶(裝反應液的,俗稱(chēng)封管子)先用液氮冷凍,帶成固體后接真空線(xiàn)抽真空,然后用熱水解凍(解凍時(shí)可以繼續抽真空,但注意控制反應液氣泡別太大,以防溶液抽上去)待氣泡抽到?jīng)]多少時(shí),再用液氮冷凍,繼續開(kāi)閥門(mén)抽,然后熱水解凍,三凍三解!光講是不行的要實(shí)踐!
就用普通的燒瓶就可以了呀,冷凍不是為了把氮氣凍住而是把你的反應液凍住,這樣在抽真空的時(shí)候就不會(huì )抽跑了(減壓下沸點(diǎn)降低,高真空下就把低沸點(diǎn)的液體直接抽到泵里了),凍住了以后抽是為了把氧氣抽走,氧氣不會(huì )被你那液氮凍住的,然后通氮氣是在把液氮移走,這么做就是為了既能把反應瓶里面的氧氣弄走而又不會(huì )把試劑抽跑。先用液氮冷凍(為了不把你的反應試劑抽跑要先冷凍)當反應液成固體了再用真空抽反應瓶這樣把氧氣抽走,抽一會(huì )后往反應瓶里通氮氣或氬氣,這時(shí)可以把液氮移走,這么熱的天不用熱水解凍的。如此操作反復三次一般就夠了。
也有人是這樣做的:
一般在所用的容器是多口的(我們用的是4口的),其中一個(gè)插溫度計,一個(gè)做通氮氣,一個(gè)用于中途添加試劑(和排氣口,需要接個(gè)用橡膠塞密封(開(kāi)有合適小的2口)里面裝有適量水的試管,有氣泡說(shuō)明有氣體流動(dòng)),這三個(gè)口都是在容器周?chē)?,最后一個(gè)在正中間用于攪拌用。
通氮氣:把氮氣通過(guò)解壓閥通入,和反應容器的一個(gè)口連在一起。
液氮罐
實(shí)驗要求高的話(huà),先要把氮氣先經(jīng)過(guò)容器底部把口氣排出,大概10分鐘,然后把伸入容器的管道收回到液面以上。等待你所有的試劑都加完以后再通10到20分鐘,在把所有的口用橡膠塞塞好就可以關(guān)閉氮氣了。(此問(wèn)題轉載于小木蟲(chóng)論壇)